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当发生漏气时,色谱图上有什么变化?

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2018-07-14 13:53:04
摘要:样品组分在色谱柱分离后进入检测器检测,记录得到的响应信号对时间的关系曲线称为色谱图。 气路系统漏气,除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外,色谱图上会有什么变化
样品组分在色谱柱分离后进入检测器检测,记录得到的响应信号对时间的关系曲线称为色谱图。 
气路系统漏气,除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外,色谱图上会有什么变化呢? 
漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。 
载气漏气时,色谱图有以下变化: 
① 基线变化 
a.基线不稳定 
噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移 
i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气; 
ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气; 
iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。 
b.基线不能调零 
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。 
② 色谱峰变化 
a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气; 
b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。 
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果) 
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。 
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 
当发现色谱图不正常,确认是载气或辅助气漏气导致时,可进行漏气点检漏,然后对仪器进行维护,解决问题。
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